液相色谱峰保留时间后移同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决.

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/06 12:52:58
液相色谱峰保留时间后移同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决.

液相色谱峰保留时间后移同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决.
液相色谱峰保留时间后移
同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决.

液相色谱峰保留时间后移同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决.
若干的可能性,逐个排除:
如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;
如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;

如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;
如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡.

你如果是北方用户的话,没有柱温箱。应该考虑是温度的影响。最起码你要保证室温在25度以上,温度低了保留时间会后移,同时柱压力也会变高的。

流动相平衡之后再进样,考虑一下使用柱温箱,避免温度波动。

液相色谱峰保留时间后移同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定.对照品前后两针保留时间相差近3分钟.该如何解决. 高效液相色谱中能否用保留时间定性? 液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的? 液相色谱保留时间单位是什么,是不是分钟 气相色谱每进一针,保留时间都后延是什么原因? 请问如何确定气相色谱中色谱峰的保留时间范围 色谱图标样的保留时间怎么看色谱图上某标准多糖的峰有好几个..哪个才是保留时间啊?怎么其他的只有一个峰. 高效液相色谱柱评定的实验中,如何改变色谱条件,减小组分保留时间 同一标准品相隔一天,仪器、色谱柱完全相同的条件下的HPLC 色谱图,色谱峰面积基本相同,保留时间有差异同一标准品相隔一天,在仪器、色谱柱完全相同的条件下的HPLC 色谱图,其中色谱峰的面 怎么用数据出高效液相色谱图苯和甲苯的高效液相色谱,已知两保留时间,峰高,峰面积,含量,如何模拟做出色谱图,解决问题的补送100分 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷,正庚烷,正辛烷中 ,应选择何种固定液,为什么?在一定的色谱操作条件下,进样量的大小是否会影响色谱的保留时间和峰底宽度 液相色谱中流动相、固定相和保留时间的关系是怎样的 为什么在高效液相色谱中保留时间是考核操作条件优化的参数 液相色谱影响样品保留时间的因素有哪些 液相色谱中保留时间的波动与哪些因素有关 为什么高效液相色谱不提倡通过调流速来改变保留时间? 液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决? 液相色谱中知道保留时间 和半峰宽 能否用归一化法求个物质含量?