磷化膜的测定

磷化膜的测定
磷化膜的测定

磷化膜的测定
1．适用范围：
1.1本标准规定了测定铁及其合金材料上单位面积磷化膜质量的方法.磷化是指锰系磷化、锌系磷化.
1.2本方法仅适用于没有任何附加覆盖层（如油膜、蜡膜、水基或溶剂型聚合物膜）的转化膜.
1.3本方法未指明测量区的裸斑存在与否或转化膜厚度低于规定最低厚度的部位,此外,每个测量面所得到的一些单个数值是该测量面范围内的转换膜的平均厚度,不可能对这种单个的测量值作进一步的数学分析,例如为统计数量目的的分析.
2．引用标准：
GB/T9792-2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定—重量法》.
3．仪器：
3.1器皿
玻璃或其他不被所用试液腐蚀的适当材料制成,试件在此器皿中退除磷化
3.2分析天平
感量为0.1mg,用于称量转化膜溶解前和溶解后的试件.
4．试件：
试件的最大质量应为200g,总表面积应大到足以使退膜前后的质量损失能以满足要求的感量称量出来,而且应符合相关材料或产品规范的要求（如与工件相同材质,相同的热处理方式等）为使测量结果有满意的准确度,试件总表面积应符合表1规定.

表1：试验总表面积
计的单位面积转化膜层质量(mA) /( g/m2)试件的最低总表面积（A）/cm2
mA＜1
1≤mA≤10
10≤mA≤25
25＜mA≤50
mA＞50400
200
100
50
25
注：为使综合测定的不确定度不超过5﹪,表面积测量的不确定度不应超过1﹪
膜重应不低于表2的规定值或根据客户要求双方协商.
表2：膜重范围
磷化
种类膜层标准膜层主要成份钢铁基体材
料上的膜重
g/m2
锌系ZnPhZn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O
树脂状,针状,空隙较多.1～15
锌钙系ZnCa·PhZn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2O
Zn3(PO4)2·4H2O紧密颗粒状,有时有
大的针状颗粒,空隙较少.1～15
锰系Mn·Ph(Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O
紧密颗粒状,空隙少.8～20
黑色
磷化B-Zn·Ph
B-Mn·Ph8～20
5．试液和程序：
5.1总则
除非另有说明,配制试液均采用分析纯试剂,配制所用水为蒸馏水或纯度相当的去离子水,取样程序应符合产品标准的规定.
5.2锰磷化
5.2.1试液：三氧化铬（AR）50g/L
5.2.2程序
干燥试件(总表面积为A),用分析天平称量,精确到0.1mg(质量为m1),将试件浸于试液中,且在75±5℃下保持15min,取出试件立即在洁净的流动水中漂洗, 然后用蒸馏水漂洗; 迅速干燥后称重, 重复5.2.2程序,直至达到恒定的质量(相差＜0.1mg为止(质量为m2).每一试件都采用新配制的试液.
5.3锌磷化
5.3.1 氢氧化钠(AR) 1100g/L
二水合乙二胺四乙酸盐(EDTA四钠盐) 90g/L
三乙醇胺 4g/L
5.3.3程序
干燥试件(面积为A),用分析天平称重,精确到0.1mg(质量为m1),将试件浸于试液中,且在75±5℃下保持15min,取出试件立即在洁净的流动水中漂洗,然后用蒸馏水漂洗,迅速干燥后称重,(质量为m2).
每一试件都采用新配制的试液
6．结果表示:
6.1计算
单位面积质量(膜重)为mA,单位为g/m2.有下式计算:
mA=10×(m1－m2)/A
式中: m1—磷化膜的试件质量mg；
m2—溶解退膜之后的试件质量mg；
A—试件的总表面积cm2；
若进行两次或三次重复测定,应取平均值.
6.2测定的不确定度
本方法测定的不确定度取决于试件总表面积A的测定和试件称量的准确度,即取决于在充足的总表面积上进行测量的可能性,而该总表面积相对于其上的膜层质量而言是足够大的,在最佳条件下,本方法测定的不确定度为5﹪.
7．型式检验：
——正常生产期间,每批一次型式实验.
——质量检验部门提出要求时进行检验.
——生产工艺发生重大改变时进行检验.
——根据客户的要求进行选择项目检验.

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